Phân Tích Kích hoạt Neutron

Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 5
Lựa chọn của một phản ứng hạt nhân tối ưu:
Ba biến số độc lập trong một phản ứng hạt nhân là hạt nhân bia, hạt bức xạ, và
sản phẩm hạt nhân. Trên thực tế các biến số này không hoàn toàn độc lập. Trong kỹ
thuật tổng quát của phân tích kích hoạt, các hạt nhân bia đã được quy định là các
nguyên tố được xác định trong phân tích. Đối với các nguyên tố có nhiều hơn một
đồng vị chủ yếu và ổn định, thì hạt nhân bia vẫn là một biến số. Lấy ví dụ, nếu thiếc
(Sn) là nguyên tố được tìm thấy, thì phản ứng hạt nhân có thể được xem xét cho bất
kỳ 10 đồng vị ổn định của nó. Sự khảo sát chủ yếu của việc lựa chọn đồng vị bao
gồm độ phổ cập của các chất đồng vị và tiết diện ngang cho phản ứng cụ thể. Đổi lại,
sự lựa chọn của các hạt bức xạ có thể được xác định bởi tham số bên ngoài. Nó cũng
có thể được quyết định cho một hạt nhân bia dựa trên tính chất của các hạt nhân tạo
thành, chẳng hạn như chu kỳ bán rã và sơ đồ phân rã phóng xạ. Các sản phẩm kích
hoạt có thể sống đủ lâu để có thể đo được, và bức xạ đó phải được chọn để thích hợp
cho hệ thống đo đạc có sẵn.
Việc lựa chọn các phản ứng hạt nhân tối ưu cần xem xét về tính chất vật lý,
tính chất hóa học, và tính chất của hạt nhân không chỉ của chất đồng vị của các
nguyên tố đã tìm được và vấn đề kích hoạt sản phẩm của chúng mà còn là những
thành phần chất nền và các nguyên tố chủ yếu của nó. Một đánh giá về phản ứng
nhiễu có thể xảy ra hoặc là các sản phẩm kích hoạt cạnh tranh thì được thảo luận
trong chương 8 . Các nguồn dữ liệu hạt nhân đầy đủ, chẳng hạn như những danh mục
trong phần 7.4.2, thì nên có sẵn để sử dụng.
Như vậy sự lựa chọn của các phản ứng hạt nhân tối ưu có thể bao gồm rất
nhiều sự thỏa hiệp trong việc điều chỉnh ba thông số. Để xem lại nghiên cứu được
đưa ra trong chương 3 cho nguyên tố Đồng (Cu) được tìm thấy, một so sánh các kích
hoạt có sẵn cho hai chất đồng vị của nó được thực hiện trong bảng 7.1 cho bốn phản
ứng hạt nhân khác nhau. Dữ liệu minh họa sự đa dạng của các hạt nhân phóng xạ mà
có thể được sản xuất với ∆Z = 0 hoặc ±1, với chu kỳ bán rã trong khoảng từ 5.1 phút
đến 92 năm, và với sự biến đổi lớn trong các loại, độ phổ cập, và các năng lượng của
các chất phóng xạ.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 6
Bảng 7.1 Dữ liệu cho kích hoạt phóng xạ của các đồng vị Đồng (Cu)
Lựa chọn điều kiện chiếu xạ phù hợp
Sự nghiên cứu các kĩ thuật chủ yếu trong việc lựa chọn điều kiện chiếu xạ phù
hợp thì phụ thuộc vào loại hạt nhân, phụ thuộc vào việc chọn phản ứng hạt nhân. Các
loại của hạt chiếu xạ đã được phân loại như neutron, hạt mang điện, photon và
electron. Tương ứng với các hạt là số hạng kích hoạt neutron, kích hoạt hạt mang
điện và kích hoạt photon (hoặc electron). Sự xem xét lại các nguồn của các hạt chiếu
xạ này đã được đưa vào trong chương 3. Đường năng lượng đặc trưng của hạt chiếu
xạ là một nghiên cứu thứ hai. Thứ ba, mà quan trọng trong sự lựa chọn một thiết bị
cụ thể cho một loại đã cho và cho năng lượng của hạt bức xạ, là thông lượng hoặc
cường độ chùm hạt cần thiết để hoàn thành độ nhạy như mong muốn. Tính chất quan
trọng khác của thiết bị bao gồm các tính chất vật lý hình học bức xạ và mẫu đo, đặc
biệt là sự điều chỉnh và các điều kiện được tóm gọn, vị trí của thiết bị, và hao phí
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 7
chiếu xạ. Vị trí của thiết bị về giới hạn phép đo sau chiếu xạ thì có thể được dùng cho
một phạm vi trong chu kỳ bán rã mà có thể được khảo sát cho sản phẩm kích hoạt.
Có nhiều lý do để neutron nhiệt được sử dụng rộng rãi trong tất cả các loại hạt
chiếu xạ, ví dụ:
1. Thông lượng lớn các neutron nhiệt đã có sẵn trong một loạt các thiết bị
2. Thể tích của cường độ thông lượng neutron đều thì lớn.
3. Giảm thiểu sai số do không chắc chắn của phổ năng lượng
4. Tiết diện ngang rộng nên dễ dàng trong việc bắt bức xạ của neutron nhiệt
5. Loại trừ nhiều hạt nhân phóng xạ được tạo ra qua phản ứng thu năng lượng
Một số nguồn sản sinh của neutron nhiệt là phản ứng hạt nhân. Việc làm chiếu
xạ dễ dàng có giá trị với các thông lượng neutron trong khoảng từ 10
10
đến 10
14
n/cm
2
-
s. Các nguồn thích hợp của neutron nhiệt có thể thu được với điều kiện làm chậm
thích hợp trong máy xiclotron, máy gia tốc, và các nguồn đồng vị phóng xạ. Các thiết
bị, đặc biệt với máy phát neutron có điện thế thấp (d,t), có thể tạo ra một số lượng lớn
neutron nhanh cỡ khoảng 10
12
n/s. Kích hoạt neutron nhanh thì được sử dụng cho các
phản ứng như (n,p), (n,α), và (n,2n), đặc biệt trong trường hợp mà phản ứng (n,γ)
không tạo ra được một sản phẩm kích hoạt thích hợp. Sự bất lợi của kích hoạt
neutron nhanh mà nguyên nhân bắt đầu từ tiết diện ngang nhỏ thể hiện ở năng lượng
và năng lượng của neutron bị mất nhanh khi xuyên qua mẫu đo.
Kích hoạt photon bởi phản ứng photoneutron (γ,n) thì tương tự như phản ứng
kích hoạt neutron nhanh (n,2n) trong quá trình sản xuất ra các sản phẩm hạt nhân
khác. Mặc dù photon có thể dễ dàng được tạo ra ở mức năng lượng vượt quá 14
MeV, tiết diện ngang của phản ứng photon neutron thì nhỏ, nói chung là ở mức
milibarn hoặc số phần của milibarn.
Các hạt mang điện, mặc dù được dùng trong nhiều phân tích riêng, tuy nhiên
cũng có nhiều vấn đề trong việc sử dụng chúng trong kích hoạt. Tiết diện ngang của
nhiều phản ứng như (p,n), (p,d), (d,p), (d,n) rất khác nhau với năng lượng và thường
thấp hơn so với năng lượng tương ứng của neutron. Thêm vào là vấn đề về bức xạ
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 8
thu được trong máy gia tốc hạt mang điện bao gồm bộ thiết bị của bia trong dạng
thích hợp tương ứng với chùm hạt đã bị mất và điều kiện tải nhiệt.
Quá trình xử lý trước khi chiếu xạ
Nó đã được đề nghị trong phần 6.1.1 của phân tích kích hoạt phóng xạ, quá
trình xử lý trước khi chiếu xạ trên mẫu thử phải nên giảm bớt đến mức nhỏ nhất cần
thiết. Vẫn còn một vài lựa chọn đã được đưa cho gia công hóa học của các mẫu đo
trước khi kích hoạt thì được (a) quá to lớn cồng kềnh để chiếu xạ, (b) quá không
đồng chất để lấy mẫu đo đại diện, và (c) quá phóng xạ sau khi chiếu xạ.
Nói chung, mức độ của quá trình xử lý trước khi chiếu xạ các mẫu đo cần phải
xem xét về tính chất vật lý, hóa học và các tính chất hạt nhân không chỉ của thành
phần nền mà còn của sản phẩm kích hoạt. Các tính chất vật lý có thể có ảnh hưởng
đến khối chất nền, độ dày tối thiểu để một vật có thể đạt được đến độ rắn. Một số các
thiết bị chiếu xạ thì không cho phép chiếu xạ bột, chất lỏng, hoặc chất dễ bay hơi.
Việc xem xét tính chất hóa học bao gồm các mối nguy hiểm do nhiệt hoặc các vật
liệu phân hủy phóng xạ hoặc các vật liệu dễ nổ. Xem xét về tính chất hạt nhân bao
gồm các hạn chế về khối lượng hoặc độ dày của mẫu đo cho cả neutron và hạt mang
điện chiếu xạ. Sự giảm theo chiều sâu về cường độ hay năng lượng của các hạt chiếu
xạ có thể trở thành mối quan tâm nghiêm trọng. Chất nền chính là yếu tố với tiết diện
ngang lớn có thể làm cho các mẫu đã được kích hoạt trở nên nguy hiểm cho các hoạt
động phòng thí nghiệm nếu không được che chắn.
Điều kiện để chiếu xạ
Vấn đề cuối cùng liên quan đến việc thu được một bức xạ là sự chuẩn bị mẫu
đo thành một hình thức thích hợp để chiếu xạ và cho các mẫu vào hộp kín để đưa vào
hoặc đưa ra khỏi thiết bị chiếu xạ. Phương diện này của kích hoạt phóng xạ thì không
phải luôn luôn hoạt động một cách đơn giản như nó có vẻ như thế. Vấn đề đặc biệt
thông dụng ở trong các máy gia tốc hạt mang điện mà được chiếu xạ với chùm tia
chính thì đạt được như mong muốn. Mẫu đo phải trở thành một phần của hệ thống
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 9
chân không nếu không sẽ có sự giảm phẩm chất của chùm tia đã được tìm kiếm.
Trong trường hợp này, bia phải rắn và cứng để có thể bảo quản được chân không, và
có hiện tượng dẫn nhiệt cao. Những tính chất như vậy thường bị hạn chế bởi kim
loại. Các vật liệu yêu cầu một số hình thức đóng gói và phương pháp hoặc các thiết bị
cho việc bảo quản buồng kín ở vị trí trong quá trình chiếu xạ này. Nhiều vấn đề của
máy gia tốc được làm giảm đi đối với các chùm tia bức xạ bên ngoài. Các hao phí nói
chung thì làm giảm đi cường độ của chùm tia và làm giảm giá trị của năng lượng hạt.
Tính không đồng nhất trong cường độ của chùm tia thì có mặt trong nhiều
máy gia tốc, tính cho cả hai loại hạt: neutron và hạt mang điện. Trong nhiều trường
hợp quy định là làm quay các bia trong suốt quá trình chiếu xạ để tạo ra mức trung
bình cho những tính không đồng nhất. Quá trình này là đặc biệt quan trọng khi sự
chiếu xạ của một vài mẫu đo (ví dụ: mẫu đo rỗng và mẫu đo tiêu chuẩn) được thực
hiện đồng thời.
Sự chiếu xạ trong lò phản ứng hạt nhân dẫn đến yêu cầu nghiêm ngặt ít hơn.
Thông lượng neutron là không đổi trên một thể tích lớn so với chùm tia bức xạ. Vấn
đề nhiệt độ cũng ít nghiêm ngặt. Nhựa và các hộp kín polietilen thì thường được sử
dụng cho các buồng kín chiếu xạ.
Thời gian chính xác để đưa vào và di chuyển của mẫu đo trong một môi
trường chiếu xạ thường là một vấn đề trong phân tích kích hoạt. Các mục tiêu của
việc đưa vào và di chuyển nhanh, đặc biệt là cho các sản phẩm kích hoạt có thời gian
sống ngắn, được kết hợp với các mục tiêu của hình học chiếu xạ có khả năng sản
sinh. Các mục tiêu này thì được đáp ứng trong nhiều trường hợp do sự giới thiệu của
một hệ thống truyền tách khí (a separate pneumatic transfer system) trong thiết bị
chiếu xạ. Hệ thống như vậy được gọi là “thỏ” và đó là một mô tả thích hợp. Một hệ
thống truyền khí phức tạp được sử dụng kết hợp với một máy phát điện neutron 14
MeV được hiển thị trong hình 7.1.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 10
Hình 7.1 Sơ đồ dưới dạng giản đồ của hệ thống truyền tách khí tại Cục Phân Tích hóa phóng
xạ tiêu chuẩn quốc tế của Viện Nghiên Cứu Vật Liệu ( từ J.R.DeVoe, Ed., Cục quốc tế về tiêu
chuẩn kĩ thuật lưu ý 404, Bộ Thương Mại Mỹ, 1966).
Lời ghi chú: SV Van Sôlênôit
DN Làm khô khí nitơ
PG Thiết bị đo áp suất
BGC Thiết bị hạn chế khí tràn ra ngoài
RTA Lắp ráp bia quay
RV Van đường đi
RC Bộ điều chỉnh dạng thỏ
V Lỗ thông
Nal Detector nhấp nháy
SP Chốt định vị Sôlênôit
AC Bộ điều chỉnh không khí
AF Máy lọc không khí
CA Thiết bị nén không khí
R Máy thu
S Mẫu đo
Hệ thống bao gồm một sự lưỡng tuyền kép, mẫu đo, bia được lắp ráp và được
kiểm soát để cho phép chiếu xạ đồng thời và liên tiếp của một mẫu chưa biết và một
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 11
mẫu đo chuẩn giữa hai 4
×
3 inch. Detector nhấp nháy NaI (Tl) thì được kết nối với
một máy phân tích đa kênh xung chiều cao. Nói chung cho những lò phản ứng chiếu
xạ, một hệ thống truyền khí đơn giản được sử dụng để tăng tốc buồng kín chứa trong
đó là một tổ hợp các mẫu đo, mẫu rỗng, mẫu tiêu chuẩn và máy kiểm tra thông lượng
đi vào và đi ra của vị trí chiếu xạ.
Thời gian chiếu xạ
Cho một mẫu đo vào trong một thiết bị chiếu xạ thì lượng phóng xạ tối đa của
hạt nhân phóng xạ được cho là hoạt động bão hòa, bằng với tốc độ sản xuất khi độ
dài của sự chiếu xạ gần đúng ở mức vô hạn. Do đó, nó thường mong muốn chiếu xạ
với khoảng thời gian đủ dài (năm chu kỳ bán rã là tương đương với khoảng 97% độ
bão hòa) để gần đúng với mức độ hoạt động bão hòa. Mức độ này đặc biệt hữu ích
khi các nguyên tố vết tìm được là tại các giới hạn của độ nhạy. Sự chiếu xạ lâu hơn
không làm tăng mức độ hữu ích của sản phẩm hạt nhân phóng xạ mong muốn, nhưng
chúng làm tăng mức độ của hạt nhân phóng xạ với chu kỳ bán rã kéo dài được sản
xuất từ các thành phần chất nền, tổng số các mức bức xạ của mẫu đo, và hao phí
chiếu xạ.
Vì vậy, phần thực hành nói chung là giảm thời gian chiếu xạ đến giá trị nhỏ
nhất phù hợp với yêu cầu về độ nhạy và độ chính xác. Đối với sản phẩm hạt nhân
phóng xạ có thời gian sống ngắn thì thời gian chiếu xạ không phải là một hệ số có ý
nghĩa, lấy ví dụ: cho sản phẩm là 2.3 m
28
Al, 3.77 m
52
V, và 3.5 m
55
Cr thì từ 5 đến 10
phút chiếu xạ sẽ tạo ra tỉ số lớn trong hoạt động bão hòa.
Đối với sản phẩm hạt nhân phóng xạ có thời gian sống rất dài thì thời gian
chiếu xạ là một hàm tuyến tính cơ bản của lượng nhỏ phóng xạ mong muốn. Giá trị
của e
-x
là xấp xỉ bởi độ giãn nở
2 3 4
1
2! 3! 4!
x
x x x
x
e
−
= − + − + −
(1)
Cho số hạng x << 1 cho nên x có thể được bỏ qua. Cho t << T
1/2
thì độ giãn nở của
e
-λt
giảm đến
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 12

1
t
t
e
λ
λ
−
= −
(2)
Và hệ số bão hòa trở thành

(1 )
t
e t
λ
λ
−
− =
(3)
Và
0
( )D R t
λ
=
(4)
Vì vậy sự lựa chọn về thời gian chiếu xạ thì dựa trên sự vượt mức tối thiểu
mong muốn của phóng xạ cân bằng bởi mức độ nhiễu của hạt nhân phóng xạ và hao
phí hoặc các điều kiện khác của việc chiếu xạ.
Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ
Hai lựa chọn chủ yếu được thực hiện cho quá trình xử lý sau khi chiếu xạ của
mẫu đo kích hoạt phóng xạ:
1. Hóa phóng xạ so với công cụ đo đơn vị của hạt nhân phóng xạ tìm kiếm được
2. Tuyệt đối so với phương pháp phân tích định lượng của phân tích kích hoạt
phóng xạ
Hai lực chọn này đã được thảo luận trong phần 7.1.3
Hệ thống đo bức xạ phải đạt giá trị tối ưu
Hệ thống đo bức xạ mà từ đơn giản như ống đếm G.M. (Geiger-Muller) đến
các máy điện tử phức tạp có độ phân giải cao và quang phổ kế tia gamma đa kênh
đều đã được mô tả. Hệ thống tối ưu cho một hạt nhân phóng xạ đặc biệt có thể được
xác định như là một trong các biện pháp về hạt nhân phóng xạ với sự xác định và độ
chính xác tối đa. Nhiều phòng thí nghiệm hóa phóng xạ có nhưng là một hệ thống đo
bức xạ. Nhiều phòng thí nghiệm như vậy nó là theo định nghĩa của hệ thống tối ưu.
Trong nhiều phòng thí nghiệm mà có các detector cho bức xạ beta và gamma là do sự
lựa chọn của ống đếm, thì nói chung thường được làm từ sự xem xét sơ đồ phân rã
của hạt nhân phóng xạ và có hoặc không bao gồm sự tách trong hóa phóng xạ. Vài
phòng thí nghiệm mà thực hiện các phân tích kích hoạt phóng xạ thì được trang bị
quang phổ kế với độ phân giải năng lượng gamma cao. Các phòng thí nghiệm như
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 13
vậy sẽ gặp khó khăn trong việc phân tích phân rã hạt nhân phóng xạ bằng bức xạ beta
hay trong những phân tích năng lượng tia gamma từ hạt nhân phóng xạ có độ phổ cập
thấp. Do sự giảm phông nền của các hạt nhân phóng xạ phát ra tia beta hay gamma
nên nói chung kết quả trong việc tăng độ nhạy cho hạt nhân phóng xạ ở mức độ thấp.
Sự chính xác và độ chính xác
Trong thực hành phân tích định lượng, trong đó phân tích kích hoạt phóng xạ
là một trong những điều đó, mục tiêu chung là xác định một số các nguyên tố riêng
hoặc một thành phần. Đại lượng của sự xác định là một chức năng của sự chính xác
và độ chính xác đã tìm được. Nói chung có thể cải thiện được một số mức độ nhất
định nếu chú ý đầy đủ và định cỡ được thực hiện trong suốt quá trình phân tích kích
hoạt. Tuy nhiên, việc lựa chọn hoặc việc cần sự chính xác và độ chính xác cũng là
một chức năng quan trọng của các yêu cầu về phân tích. Trên cơ sở rất chung chung
thì sự cần thiết phải chính xác và mức độ chính xác có thể bị mâu thuẫn trong bốn
loại, từ đó dẫn đến các câu hỏi cần phải trả lời:
1. Định tính: Có phải nguyên tố Z có mặt trong mẫu đo ?
2. Ngưỡng: Có phải nguyên tố Z có mặt với số lượng lớn hơn so với một số
lượng nhất định ?
3. Tương đối: Có phải nguyên tố Z có mặt trong một số lượng nhỏ (đã được xác
định) hay trong một số lượng lớn (đã được xác định) ?
4. Tuyệt đối: Chính xác có bao nhiêu nguyên tố Z trong mẫu đo ?
Rõ ràng là các yêu cầu về sự chính xác và độ chính xác rất khác nhau cho bốn
loại mục tiêu. Đối với loại đầu tiên, sự chính xác và mức độ chính xác thì có tầm
quan trọng ít nếu nguyên tố có thể được xác định rõ ràng trên số lượng nhỏ nhất dò
được. Một cuộc thảo luận về số lượng nhỏ nhất dò được đã được đưa ra ở chương 8.
Sự chính xác và độ chính xác càng trở nên quan trọng như mức hiện nay gần đúng
với số lượng nhỏ nhất dò tìm được. Như vậy những phân tích là điều thường xuyên
mong muốn trong ứng dụng về pháp y, trong đó sự hiện diện của một yếu tố hoặc
một vật liệu là bằng chứng thực tế. Việc xem xét áp dụng đối với ít bề rộng cho việc
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 14
phân tích ngưỡng, đặc biệt nếu mức độ cố định là đáng kể trên lượng nhỏ nhất được
tìm thấy. Nhiều bề rộng khác có sẵn để phân tích tương đối, nhưng sự chính xác và
mức độ chính xác cao hơn được yêu cầu nếu số lượng được xác định là mô tả một
khoảng thấp hơn giới hạn trên, như một phương pháp tiếp cận khác. Kiểm soát chất
lượng các tạp chất trong khoảng nồng độ nhiễm bẩn được cho phép, có thể lớn hoặc
nhỏ so với độ chính xác có sẵn của phân tích, là một ví dụ điển hình. Việc cố gắng
xác định chính xác để đo lượng chính xác và độ chính xác như thuận lợi. Trong nhiều
trường hợp có thể đạt được độ chính xác cao hơn khoảng xác định thu được, trong
khi đó việc đề phòng của mọi người mà sẽ làm giảm tổng số lỗi thì được sử dụng.
7.1.2 Việc tính toán độ nhạy
Việc tính toán độ nhạy thì thường được sử dụng để đánh giá các thông số mà
ảnh hưởng đến lượng nhỏ nhất của một nguyên tố có thể được tìm thấy hoặc đo được
cho một bộ nhất định của sự chiếu xạ và giai đoạn phân tích. Sự tính toán đưa vào
trong bản báo cáo tính chất của nguyên tố và chất nền, các tính chất của các phương
tiện chiếu xạ và các điều kiện, và tính chất của hóa phóng xạ và hệ thống phép đo
phóng xạ được sử dụng. Như vậy, việc tính toán độ nhạy hợp với việc như là “chạy
khô” hoặc “chạy giấy” của một phân tích kích hoạt phóng xạ cụ thể trong đó việc
vạch ra kế hoạch xác định được quyết định hoặc tính khả thi của phân tích được thiết
lập. Về cơ bản, sự tính toán là một lời giải cho phương trình kích hoạt phóng xạ theo
một giả thiết từ các điều kiện. Đối với độ nhạy tối đa thì giá trị thích hợp lớn nhất
hay nhỏ nhất của một vài thông số sẽ được đánh giá.
Trong quan điểm về tầm quan trọng của việc tính toán độ nhạy trong phân tích
kích hoạt,thì nó mong muốn xem xét mỗi tham số trong phương trình kích hoạt. Nói
chung, các tham số được chọn để cực đại hóa (phóng cực to) lượng nhỏ nhất phát
hiện được với lượng chiếu xạ có thể đạt được.
Bảng 7.2 Các thông số ảnh hưởng đến độ nhạy lớn nhất
I. Phép đo phóng xạ

Xem chi tiết: Phân Tích Kích hoạt Neutron